X荧光光谱技术在生物化学、生命科学、环境科学,以及岩石、非金属矿物、金属矿物半定量分析方面都有着广泛的应用,其提高了测试分析的准确性和时效性。但我们同样发现,X荧光光谱仪的样品对于检测精度有很大影响。
常规测试按照说明书进行操作不会出现明显误差,而对于一些特殊样品则应适当调整。一是要根据待测元素性质选择适当功率的仪器,以提高仪器使用寿命;二是要充分了解仪器的性能和测试能力,保证仪器在较低负荷下工作,以降低故障发生率。
分析前应充分了解样品的性质,并进行适当处理,否则可能会损坏仪器,测试精度明显变差。如样品中含有未处理的盐酸、醋酸等挥发性酸或仪器工作环境酸性物质较多时,进入仪器内部真空区域,挥发到晶体、X光管、探测器上造成仪器损坏。另外,如果样品未烘干,其中的水分进入仪器并挥发,长时间未作处理就会造成仪器腐蚀,出现光管铍窗破损、晶体潮解、探测器窗口破裂等问题。绝大多数用户往往没有注意样品的危险性,如炉渣中存在硫化物时,若闻到刺鼻气味,则不适宜进行压片分析。如强行分析,会严重破坏仪器,测试结果误差也较大。

台式X荧光光谱仪的检测
样品采用粉末压片法和熔融制样方法制样。粉末压片制样时,铝杯法和硼酸衬底法误差都很大,国内一些单位采用粉末塑料环法制备样品,精度优势明显。熔融制样法制样,通常采用单一四硼酸锂或四硼酸锂+偏硼酸锂作为熔剂,并应根据样品性质、待测元素种类等特征,灵活选择熔剂类型或熔融温度、时间,并合理控制样品熔融流动性、挥发性。
X荧光光谱仪的样品对于仪器检测精度有着很大的影响,严格按照操作规程,消除样品带来的分析误差,是提高精度的一种手段。